【前处理】我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事_分离/萃取_样品前处理_仪器论坛

主题:【第十一届原创】【前处理】我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事

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symmacros
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分析者端木精英队发表于:2018/08/10 16:34:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事



1. 同时蒸馏-萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)简单介绍
同时蒸馏-萃取(SDE)是一种提取挥发性成分的方法,设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。溶剂使用量少,效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分,适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。
基本原理(以轻质溶剂为例)如下:
同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。

样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。




2. 初次认识同时蒸馏-萃取
第一次接触同时蒸馏-萃取,是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间,分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候,我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和气相色谱法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪,冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。
      当时我也做了近十年的香气分离分析研究,特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料,感觉很新颖,其实这种方法已经开发改进了一段时间,只是国内没有罢了。
2.1样品的处理方法:取300g草莓,打碎,加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶,加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶,并通入氮气保护避免氧化等反应,样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液(汽车冷冻液,-7到-10度)冷却溶剂和样品蒸气。
2小时连续蒸馏萃取之后,等乙醚冷却后,加入乙酸正丁酯内标物,用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供气相色谱分析用。
可惜原来的照片一时找不到,下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。

草莓样品挥发性香气组分的色谱图:

2.2(色谱分析条件略)
2.3 备注
在提取挥发性组分过程,同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气,以免氧化降解反应;零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分;乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。
***************************************************************
3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪(SDE)
后来回国后,在研究设计院,很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪,玻璃仪器进口麻烦,运输是个问题,价格不菲,国内也没有找到厂家制作,就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位,在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高,并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂,和他们反复讨论,这个结构比较复杂,中间部分有三层,尺寸要求高,制作难度不小,还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样,后来经过试用和改进终于批量制作,为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪,并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。
****************************************************************
4. 再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)法
在16年时间内,利用再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)分析了大量样品,包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品,各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。
同时通过不断实践和积累,积累了丰富的经验和技巧。

例1. 折耳根(鱼腥草)挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析

例2. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析

图 5. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析总离子色谱图
*********************************************************************
例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析

图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总离子色谱图

目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。
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2018/8/12 20:52:47 Last edit by zongguitang 举报
symmacros
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暂时放在2楼,等版主编辑到1楼。
当时我也做了近十年的香气分离分析研究,特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料,感觉很新颖,其实这种方法已经开发改进了一段时间,只是国内没有罢了。
2.1样品的处理方法:取300g草莓,打碎,加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶,加入50Mml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶,并通入氮气保护避免氧化等反应,样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液(汽车冷冻液,-7到-10度)冷却溶剂和样品蒸气。
2小时连续蒸馏萃取之后,等乙醚冷却后,加入乙酸正丁酯内标物,用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供气相色谱分析用。
可惜原来的照片一时找不到,下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。

草莓样品挥发性香气组分的色谱图:

2.2(色谱分析条件略)
2.3 备注
在提取挥发性组分过程,同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气,以免氧化降解反应;零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分;乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。
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3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪(SDE)
后来回国后,在研究设计院,很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪,玻璃仪器进口麻烦,运输是个问题,价格不菲,国内也没有找到厂家制作,就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位,在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高,并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂,和他们反复讨论,这个结构比较复杂,中间部分有三层,尺寸要求高,制作难度不小,还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样,后来经过试用和改进终于批量制作,为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪,并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。
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4. 再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)法
在16年时间内,利用再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)分析了大量样品,包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品,各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。
同时通过不断实践和积累,积累了丰富的经验和技巧。
例1. 折耳根(鱼腥草)挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析

例2. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析

图 5. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析总离子色谱图
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例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析

图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总离子色谱图
目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。
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2018/8/11 7:42:25 Last edit by jimzhu
vm88
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symmacros
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
期待朱老师的后续文章。
谢谢,当时只是开了个头,后面还没有来得及编辑,去吃饭。现在锁住,无法编辑,等待版主或论坛管理员来开放编辑权限后再把后面的部分补充完毕。
sallysally
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期待补充完善。
等待版主管理员帮忙。
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期待朱老师的后续文章。
暂时在2楼更新。
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期待补充完善。
暂时在2楼补充。
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非常感谢版主帮忙整理修改合并帖子。@荆棘鸟
madmeimei
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朱老师,通氮气是一个比较新颖的做法。这样做是是不是用到冷阱来收集富集氮气中带走的香气成分呢?
zwq1973
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朱老师,内标直接加在样品中是否比提取好后再加入萃取溶剂中要更好些?还有丙二醇和甘油为溶剂的样品萃取效果如何,会不会丙二醇或甘油会和萃取溶剂互溶?
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2018/8/13 17:17:58 Last edit by zwq1973