浅谈使用过的国产原子吸收光谱仪的感受与建议_原子吸收光谱(AAS)_光谱_仪器论坛

主题:【第十一届原创】浅谈使用过的国产原子吸收光谱仪的感受与建议

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曾可明
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曾可明



  我从开始使用国产的原子吸收仪,至到如今已使用过两个厂家生产的两台不同型号的仪器。现将使用的第一台原子吸收仪的情况报告如下。
该国产原子吸收仪是由一位原国企仪器生产厂家的总工独立出来创办的民营企业,是民办仪器厂家的后起之秀,所生产的原子吸收仪到现在可能有了三代到四代产品。我使用的是第一代产品(产品名不写出来,以避免作广告之嫌!)。现将使用的感受与建议总结如下。
该台仪器是火焰,石墨炉成一体化单光束仪器,外观设计简洁,重量较轻,体积较小。创新之处是所有的光学器件都固定在基座上,以防震动和光漂。火焰与石墨炉换需手动推拉,自动化程度较低。还表现在调节光路对准需手动调节,以观察红色能量条作为指示。石墨炉法扣背景需用手按半透半反射镜按钮,光路对准时需反复推拉石墨炉体才能对好。在使用过程中我碰到如下问题。
1:经过长时间的使用,金属雾化器出现漏液现象。原来是该雾化器密封圈出了问题,棕色胶体密封圈出现龟裂现象所致。可能原因是长期的酸腐蚀,老化所致。挑换后即可正常使用。金属雾化器的调节松紧的弹簧用久了出现生锈现象。此金属雾化器可手动调节旋转实时观察进样吸光度的大小,以达到最大的雾化效率。是其一大优点。
2:该仪器可装六灯位的旋转光源灯,用弹簧夹固定。优点是便于上卸灯,观察灯光的变化。缺点是弹簧夹长期使用可能出现松动现象,影响灯位置对准光路。对此建议:用直插式灯孔固定较好,以避免灯位置不正,影响对光。
3:在作石墨炉法时碰到的问题是用氘灯扣背景时,调节光源灯和氘灯光斑对准时,空心阴极灯的灯电流迅速下降,有时下降到0.6mA,最低有时下降到0.3mA,不知何故?
4:该仪器石墨炉法使用的是纵向加热管式石墨管。优点是:原子化温度可高达2800℃,可用于高温元素的测定。我用此原子化温度测定水中的高温元素钒,效果较好。但对于低温元素的测定,如铅,镉,基体干扰严重,不易测好。
5:扣除背景干扰,压入半透半反射镜按钮,有可能长期拉压,使之压力过大而脱位。建议能改成自动化打开氘灯,光路对准不需要手动推拉石墨炉体而会自动对准。
6:本仪器在作石墨炉法时能实时显示程序升温曲线,明了而易于观察升温过程是其优点。火焰法显示吸收平头峰,需手压按键盘读取数值,可能导致读数偏差。建议能改成自动显示读数。
总之,该仪器火焰法还行,石墨炉法尚需仔细操作,否则检测结果不稳定。最后,因为该仪器出现未能原子化,因电路扳的故障,维修成本高而停用了。于是又购买了第二台原子吸收仪,现将第二台原子吸收仪使用的感受与建议报告如下。
第二台原子吸收仪据称是国产此类仪器市场占有率最高的仪器之一。我所使用的这台仪器是新型号,新产品,可能是该厂的第三代仪器。该仪器自动化程度较高,操作方便,可以自动切换燃烧器和石墨炉体,按键盘自动对准光路,自动显示读数,自动扫描寻找波长,自动选择光源灯,可自动进样。仪器开机之后,能够自检。总之是一款自动化程度较高,操作方便的仪器。在使用过程中我碰到了如下问题。
1:雾化器堵塞,开始使用一段时间经常出现在操作过程中,雾化器堵塞,通过试样加温,进样管口加过滤,及试液过滤后进样都无济于事,不知何故?该雾化器是玻璃雾化器(吴氏雾化器)据说雾化效率高,更换容易,便于调节。但最大的缺陷是喷嘴前的玻璃球茎易拆断,稍不留意就拆断,需十分小心!另外此雾化器是装在雾化室内,而只能取出来调节。不能实时调节试样测试吸光度值的大小,不能边测边调。建议能否改成上述第一台原子吸收仪的可旋转调节的金属雾化器呢?
2:该台仪器石墨炉法使用的是横向加热方法,使用的是蝶型平台石墨管。使用感想是:由于是平台石墨管,加样量不能太多,最好是10uL,否则干燥阶段易溢出。测低温元素如铅,镉效果较好。测高温元素没有做过,故不敢妄评。只是猜测可能效果不佳。原因是平台石墨管原子化温度最高只能达到2300~2500℃左右,可想而知原子化可能不完全。平台石墨管说明书上说可以使用300次以上,而我使用大约在100次以上就很不容易了。除了影响石墨管使用寿命的外来因素外,我想最重要的是石墨管的村料,加工工艺等不过关所致。本台仪器可采用氘灯法,自吸法扣背景,而加热方式是横向加热,有人指出与氘灯法扣背景不太匹配。国外仪器一般是横向加热与塞曼法扣背景方法相组合。本人建议:改成横向加热塞曼扣背景方法。
3:本仪器防爆灵敏度高,实验室稍有残余气体浓度过高,通风不良,报警装置就报警,导致在作样中停机。本台仪器出现过雾化器玻璃喷嘴松动,导致空气渗漏,点火器正常,但点不着火。原因是渗漏出来的空气导致报警熄火。建议:将报警装置的灵敏度调低或可调。
4;光源灯与氘灯光斑对准需用牙医镜对着光孔观察,要凭经验。建议能够用内视镜肉眼直接观察。
5:石墨锥体有时与石墨管接触不良,阻值增大,导致石墨炉电源开启时作响。故要求上机前,要检查清洗石墨管及石墨锥,使之接触良好。
6:本仪器最好配备循环冷却水系统,如果使用自来水冷却,在夏天气温高,自来水温度升高则有可能出现石墨炉体温度冷却不下来而停止检测。
7:本仪器自动进样器的进样管为软塑管,由于进样时间较长,石墨管温及炉体温度升高,可导致进样管囗软化变形,进样位置不准和进样量误差。故建议进样管使用硬塑管或套硬塑进样嘴,以确保进样位置正确,进样量无误差。
8:本仪器皮实,耐用。但体积较大,重量大,硬件分为两部分,占用实验台面积。为此 建议:改成外观设计小巧,重量减轻,占用面积减少。
总之,通过对两台国产原子吸收仪的使用后总体感受是:火焰法已经很成熟了,石墨炉法尚有欠缺,尤其是扣背景技术,大部分仪器仅能用氘灯法,自吸法扣背景,而先进的曼塞法扣背景技术的仪器少之又少,且很不成熟。另外在仪器外观,模块化设计,精细程度,重量等方面有待改进。石墨管使用的村料,加工工艺以及零配件的精度还有得待提高。总体而言,国产原子吸收仪发展前途光明,定可赶上国外品牌,为我国分析仪器的发展作出应有的贡献。
2018.07.08
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冰山
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楼主是位有心人,使用仪器过程中对于遇到很多问题都有独到的思考,点点滴滴,赞!若有厂家的人员来到这里,请考虑这些意见和建议
qq250083771
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曾可明
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学生感谢两位老师的点赞,我只是将做的工作作了个总结,还有许多错误之处,希批评指正。
rr丿
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deer
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wccd
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曾可明
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老师说得很对。正应验了前人说的话:千里马常有,而伯乐不常有。英雄无用武之地。我劝天公重抖数,不拘一格降人才。
有水有渝
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原文由 wccd(wccd) 发表:
国企是直接培养人才的基地,民企是直接使用人才的基地。
艰苦奋斗的中小民营业企业是直接培养人才的基地,其它单位都是直接使用人才的基础。