几种兽药的含量案例分析_兽药/抗生素检测_食品检测_仪器论坛

主题:【第十一届原创】几种兽药的含量案例分析

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lhq84142248
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鹤壁农检联合队发表于:2018/08/01 15:51:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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兽药含量测定是指用规定的方法测定药物中有效成分的含量,目前主要有化学分析法,仪器分析法和生物学分析法。
复方氨基比林注射液含量的测定
采用的化学分析法中的滴定分析法,滴定分析法是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测溶液中,直到化学反应完全为止,根据标准溶液的浓度和体积求得被测组分含量的一种方法。
氨基比林成分的测定:样品的制备,精密量取被测样品5 ml,加水20 ml,加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3滴,用0.1mcl/l盐酸滴定液滴定至溶液所显颜色与对照液的颜色一致,即被滴定液显示的是淡紫色即为滴定终点。自消耗的盐酸滴定液的毫升数减去0.2 ml.
巴比妥成分的测定:样品的制备,精密量取本品5 ml,加新制的碳酸钠试液6 ml与水14 ml.用0.1mcl/l硝酸银滴定液滴定至溶液微显浑浊并保持30秒钟内不消失,即为滴定终点。
氨基比林含量的计算公式1:  (  v-0.2)xFxT        x100%
                    V1x样品标示量x1000
V消耗滴定液浓度
V1取样量
F盐酸滴定液实际浓度与理论浓度比值 1.0001
T=23.13Mg/ml
复方氨基比林样品标示量(0.0715)


 V1(ml)v含量结果
15.014.9295.2合格
25.014.9495.4合格
35.014.8194.8合格
45.014.8394.7合格
巴比妥含量的计算公式2:
    vxFxT        x100%
  V1x样品标示量x1000
V消耗滴定液浓度
V1取样量
F盐酸滴定液实际浓度与理论浓度比值 1.0005
T=18.42Mg/ml
巴比妥比林样品标示量(0.0285)

 V1(ml)v含量结果
15.07.5197.1合格
25.07.5297.2合格
35.07.6999.4合格
45.07.7099.6合格

注意事项:1、掌握滴定溶液的配制方法,并标定其准确的浓度。
2、准确记录滴定过程中消耗滴定剂的体积。2、把握好滴定终点,即使在滴定过程中指示剂正好发生颜色编号的转标点。
维生素B1注射液的测定。
  采用的是仪器分析法中的分光光度法,即使通过被测物质在特定波长或一定波长范围内的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
仪器条件:TU-1901紫外分光光度计
检测波长:2466nm
实验部分: 根据2015版《中国兽药典》第一版中的规定,供试品溶液的制备为精密量取本品 2 ml,置200 ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5 ml,置100 ml量瓶中,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。上机测定在246nm,吸光度不稳定,漂浮比较大,测试的结果没有实际意义,鉴于维生素B1本身不稳定的特性,重新配置被测液,稀释倍数由4000倍缩小到200倍,配制完成后立即上机测定,吸光度无明显变化,漂浮依然很大(见图1)。初步怀疑样品有问题,进行下一步措施,扫描光谱图,在246nm出,被测样品无最大吸收峰,280nm有一吸收峰(见图2).同时做样品的鉴别实验,鉴别1取本品0.2 ml,加氢氧化钠试液2.5 ml,加铁氰化钾试液0.5 ml与正丁醇5 ml,强力振摇2分钟,放置分层,上面的醇层无蓝色荧光鉴别2本品无氯化物的鉴别反应,即鉴别不合格。说明该样品不含维生素B1成分,即可判断样品不合格。

维生素B1注射液光谱图1

维生素B1注射液光谱扫描图2
双黄连注射液的测定采用的是色谱分析法中的液相色谱法,采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,将待测组分进行分离测定的色谱方法。
什么是系统适用性实验?是指用规定的对照品系统进行试验,监测仪器是否满足该样品的实验条件。
仪器条件:
安捷伦1100 高效液相色谱仪
以双黄连为例仪器条件:
安捷伦1100 高效液相色谱仪
c18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸(50:50:1)为流动相,检测波长276 nm
对照品的配制:精密称取黄芩苷对照品10mg,置100 ml量瓶中,加甲醇适量,置于水浴中振摇使之溶解,放置室温,稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的配制:精密量取本品1 ml,置于50 ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。分别取5u l对照溶液和被测样品上机测定

含量不合格样品色谱图

含量合格样品色谱图

        对照品色谱图
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检测过程很详细,每段加小标题,这样文章层次感就出来了。
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