学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告_气质联用(GCMS)_质谱_仪器论坛

主题:【第十一届原创】学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告

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高秋荣
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学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告

T/310101002-C003-2016附录D

国联质检:周琰



一、方法概述
      本方法采用《MOCA含量的测试 气相色谱-质谱(GC-MS)法》(T/310101002-C003-2016附录D)称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取,萃取液经过滤后取适量样液用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,用外标法计算试样溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
  1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1丙酮,分析纯。
3.标准品
3.1  3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准品;
3.2 标准工作溶液:用丙酮将3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液;
三、样品的处理
称取0.5g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容,超声提取10min,完成后冷却混合均匀。移取1mL待测液进行气相色谱-质谱分析。
四、分析步骤
1.定性分析
  分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。
2.定量分析
移取1mL稀释后的试样溶液,取1μL标准溶液与待测溶液进行气相色谱-质谱分析,选用选择离子方式进行定量。
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准曲线:

容量瓶编号

1

2

3

4

5

MOCA标准溶液的体积,uL

1000

1000

1000

1000

1000

MOCA浓度,ug/mL

5

10

25

50

100

峰面积

162700

332026

836170

1558811

3343889


R2=0.9985


五、结果处理
试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量:



式中:X:试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量(g/kg);
A:样液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积;
c:标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的浓度(mg/L);
V:试样溶液的体积,mL。
As:标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积;
m:试样的质量 (g)。
六、方法检测限
  6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1.  3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限结果:

编  号

1

2

3

4

5

6

测定结果

10.15

10.17

10.14

10.15

10.16

10.14

平均值

10.15

标准偏差S

0.005


3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷仪器检出限为MDL=S×t(n-1,0.99)=0.005×3.143=0.016μg/mL。为3×10-4g/kg。
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定,3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷测定结果如下:
测定次数

1

2

3

4

5

6

样品浓度,ug/mL

5.42

5.38

5.35

5.43

5.38

5.40

平均值,ug/mL

5.39

标准偏差

0.013

相对标准偏差

0.24%


在本底中中分别加入3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷标准品2.5mg定容到100ml,测定,加标回收率见下表

测定编号

1

2

本底含量ug/mL

未检出

加标回收值ug/mL

24.66

24.61

平均值ug/mL

24.62

加标回收率%

98.48%

标准偏差%

4.12%


八、总结
本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限为3×10-4g/kg;本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷精密度为0.24%,本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的测定。
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请问是单独塑胶面层非固体原料测定吗?
symmacros
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p3166332
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MOCA是AZO染料的一种,GC-MS的方法验证的曲线范围可以再低点的,0.5 1 2 5 10mg/L 。另外,楼主对于定义,方法检出限(MDL)和仪器检出限(LDL)应该搞混了,我印象中7次平行数据的t(n-1,0.99) 才是3.143,还请赐教
该帖子作者被版主 symmacros2 积分, 2经验,加分理由:参与。