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主题:【原创】工作场所空气中乙二醇能力验证样检测总结

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Insp_28f58377
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    乙二醇能力验证考核时间为2018年6月初,新标准GBZ/T 300.86-2017于2018年5月1日正式实施,原GBZ/T 160.48-2007标准作废。因此,本次能力验证样应选择新标准作为检测依据。新旧标准主要区别为乙二醇的解吸溶液,GBZ/T 160.48-2007中乙二醇的解吸液为2%的异丙醇溶液,新标准则选用甲醇作为解吸液。
乙二醇在醇类化合物中极性相对较大,在检测过程中正确度及精密度差。此前也尚未对新标准进行方法变更,作为新标准发布后的首次检测经历,现将经验分享以供参考:
1.准备工作:
    更换进样垫及衬管,用丙酮清洗进样针,避免色谱系统或进样针污染影响样品检测。
2.色谱柱选择:
    因没购买标准推荐使用的FFAP毛细管色谱柱,故选择同为极性柱的CD-624(60m×0.25mm×1.4μm)和HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)进行比较。甲醇溶剂峰较大,CD-624柱长为60m,乙二醇与甲醇的分离效果较好,但同一浓度响应值相对偏低,峰拖尾严重。HP-INNOWAX在灵敏度上明显优于CD-624,且峰型较好,定量相对比较准确,故选用HP-INNOWAX色谱柱进行检测(见图1、图2)。


图1  CD-624色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)

图2  HP-INNOWAX色谱柱测定乙二醇(40μg/ml)

3.色谱条件选择:
    因能力验证样品无干扰物,考虑升温程序会导致基线上移,对乙二醇定量准确性造成影响,故柱温:170℃恒温;气化室温度:250℃;检测器温度:300℃;载气(氮气)流量:4ml/min;分流比:10:1。测试结果发现,甲醇和乙二醇都出现峰拖尾现象。改用标准推荐的升温程序:柱温初温80℃,以20℃/min升至180℃,保持2min。峰型得到很大的改善,故采用新标准推荐的色谱条件。
4.标准曲线配制及样品定量:
    参照GBZ/T 300.86-2017推荐的标准曲线范围0-160μg/ml进行配制检测,在绘制标准曲线过程中发现,乙二醇的线性相关性与常规物质(如苯系物等)不同,一般而言,以目标物峰面积/目标物浓度作为校正因子,曲线过原点,不同浓度的目标物其校正因子相同。但乙二醇较大的极性导致不同浓度的峰面积响应值不成倍数关系增长,高浓度的校正因子明显大于低浓度的校正因子,在绘制一次曲线回归方程过程中出现较大的负截距,回归方程为y=ax-b。
    利用上述标准曲线对能力验证样浓度进行初测预判,同时测定实验室内部质控样,其低浓度真值范围为41.4μg±3.8,高浓度真值范围为87.7μg±5.4。预测结果发现,能力验证样低浓度值20μg左右,高浓度约70μg。而实验室内部质控样低浓度测试结果偏高,高浓度测试结果在真值范围内,故重新配制两条高低浓度曲线,曲线范围为能力验证样初测浓度的1/2~2倍之间,并保证其中一个浓度点与能力验证样品浓度相近。
    实验室内部质控样对应使用高低浓度曲线检测,均在真值范围内。能力验证样使用标准曲线检测结果和相近标准曲线浓度点单点校正结果相对偏差不超过5%,求算平均值,结果上报。
    以上为本实验室硅胶管中乙二醇能力验证样检测总结。了解检测目标物的性质,参考相关标准,在实际操作中根据实验室自身条件及仪器设备状况,对色谱柱、色谱条件等进行优化,可有效提高检测数据的准确度。


该帖子作者被版主 zyl336789810 积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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utopiamia
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谢谢,请楼主分享下新300国标的知识呗,说要学习,好像有点无从下手
wazcq
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CD-624是中极性
丙酮洗针是指自动进样的洗针溶剂吗?
Insp_28f58377
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原文由 utopiamia(v3246332) 发表:
谢谢,请楼主分享下新300国标的知识呗,说要学习,好像有点无从下手


也在学习中,新300国标主要有几个方面进行了修改吧:1.部分项目分析方法进行了删减;如溶剂汽油、氯乙烯等直接进样的方法被取消了,肼、甲基肼分光的方法取消,仅留下了色谱的方法。2.在采样方面也有作出调整,如正己烷溶剂解吸的方法长时间采样体积进行了修改。3.很多项目旧标准推荐使用填充柱,新标准推荐使用毛细管柱。4.部分项目解吸液发生了变化,如乙二醇。5.关注性能指标的变化。
新旧标准对比学习,变化较大的就重新做方法验证吧。
Insp_28f58377
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
CD-624是中极性
丙酮洗针是指自动进样的洗针溶剂吗?


CD-624是中极性,在没有FFAP或者其他强极性柱的情况下还是可以用来做乙二醇的。
无论是手动还是自动进样的进样针,多次进样品之后都会有点卡,通常用丙酮来清洗。
zyl3367898
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wazcq
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在选择色谱柱的时候 两根色谱柱 色谱条件一样吗?
zyl3367898
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柱温是一样的。柱子极性不同,出峰情况也不一样。