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主题:【悬赏帖】内标法

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m3155066
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刚接触内标法,需要用内标法做一个方法验证。看过一些内标法介绍。想请问一下内标法是只能面积比和浓度比进行比较,还是也可以质量比和面积比进行比较。添的内标物的量是需要标样内和样品内一置吗?如果是浓度比和面积比,是需要最后进样的内标浓度一置吗?
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dadgoh
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内标法只要准确称取样品,加入一定量内标物,根据被测物和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比即可求出某组分的含量。(内标物的量要接近被测组分的含量并准确称量)
m3155066
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:内标法只要准确称取样品,加入一定量内标物,根据被测物和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比即可求出某组分的含量。(内标物的量要接近被测组分的含量并准确称量)
标准曲线内添加的内标物的量和样品内添加的内标物的量需要一置吗
夏天的雪
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当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的待测组分溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。
liangluo1026
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内标加入量样品和标曲里的都要一致,因为简单来说内标法是采用内标的峰面积和浓度相应关系的比值来定量的,所以内标的量必须是一个定值。
支点
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分析方法讲究的是前后一致,如果用质量做曲线,结果就是质量;用浓度做曲线,结果就是浓度。用浓度一般情况下严谨一些而已。
至于内标量,有些工作站会把内标量分别输入并计算,有些好像成批输入,分别输入的应该可以不一样,但样品和标准品的量一样还是比较好吧。
m3155066
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原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:内标加入量样品和标曲里的都要一致,因为简单来说内标法是采用内标的峰面积和浓度相应关系的比值来定量的,所以内标的量必须是一个定值。
但是我现在比较懵的是,样品定容完还需要净化,再溶解上机。那样品内的标样浓度岂不是和标曲内的不一样?
m3155066
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原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:分析方法讲究的是前后一致,如果用质量做曲线,结果就是质量;用浓度做曲线,结果就是浓度。用浓度一般情况下严谨一些而已。至于内标量,有些工作站会把内标量分别输入并计算,有些好像成批输入,分别输入的应该可以不一样,但样品和标准品的量一样还是比较好吧。
但我样品还需要净化,那最后内标物的浓度就不好控制了
m3155066
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是不是说我需要忽略后面净化后浓度,以定容时内标物的浓度推出定容时样品组分的浓度。再推出样品内的组分的含量
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夏天的雪
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内标的加入量和标准曲线测定时的加入量是可以不一致的,具体案例,可以参考gb 5009.271;该标准中内标物也是加入样品中的,然后进行的净化灯前处理。但是个人认为具体情况可能也要看内标物的性质了,如果SPE对内标的保留和洗脱与样品不一致,可能还是会有问题。如果最后加入内标,应该能避免上述情况。