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主题:【求助】岛津HS-20顶空进样重复性不好

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小雨新新晴
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岛津GC-2010plus 顶空进样(HS-20),这几天我同事检测时发现对照品六针峰面积RSD一直偏大,10%以上。找代理商工程师来维修,第一天纠结了进样端的柱子长度,调整后无果,第二天清洗了六通阀,其实本来就不脏,无果。接下来拆卸定量环及进样针,用N2吹扫,无果。目前还是不知道是什么问题,后来我提及之前发帖求助顶空进样分流比改变峰面积没明显变化,他说可能是vent阀的问题!因此想咨询一下大家1.峰面积RSD偏大导致的原因是什么?2.顶空进样分流是怎么实现的,因为工程师说HS-20是没有衬管隔垫及分流平板,如果是安捷伦我还是理解,好像里面也是有这些东西的。而且这几天发现之前老帖也有类似问题,好像和顶空连接方式也有关系。3.vent阀坏了好像和分流没什么关系吧,是可能影响峰面积。现在感觉维修的人不是很专业,领导也很着急,谢谢大家。
该帖子作者被版主 zyl33678982 积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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m3180044
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没用过hs-20,但是上网搜了一下,基本原理还是基于定量环的发进样模式,那基本维修和安捷伦的7697A还是相通的。1一般首先会bypass顶空,进液体标样,确认气相是否有问题。2如果液标没问题,还原为顶空进样,做进样口泄露以及限制测试,确认传输线没有漏和堵。3然后再做顶空内部的泄露和限制测试,确认顶空内部有没有漏和堵。基本上做好以上三点仪器就能基本确认没什么问题了, 就要在看看应用方法有没有问题了。就你的问题1能导致rsd有问题的因素很多,顶空还有气相的进样口,任何地方有问题都有可能导致rsd不好。2顶空分流是通过气相进样口分流实现的,顶空那边每次过来的气体体积是相同的。3 vent阀也是影响rsd的因素之一,放空阀故障会导致每次放空的时候压力不一致,从而顶空在充满定量环的时候,气体膨胀体积不同,气体内样品浓度不一致。综合你提供的改变分流比峰面积改变不大的故障现象,感觉你们的问题应该出在气相端,感觉是分流出口堵塞,或者衬管选择有问题,选用了不分流的衬管导致的。
安平
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安平
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vent如果堵塞,loop取样就会有问题。影响重复性的
安平
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具体做什么样品?

gc是否有问题,排除了么?
安平
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小雨新新晴
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原文由 wym750306(wym750306) 发表:顶空参数设置改变试试
和仪器参数应该没有关系,之前都是正常的
小雨新新晴
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原文由 m3180044(m3180044) 发表:没用过hs-20,但是上网搜了一下,基本原理还是基于定量环的发进样模式,那基本维修和安捷伦的7697A还是相通的。1一般首先会bypass顶空,进液体标样,确认气相是否有问题。2如果液标没问题,还原为顶空进样,做进样口泄露以及限制测试,确认传输线没有漏和堵。3然后再做顶空内部的泄露和限制测试,确认顶空内部有没有漏和堵。基本上做好以上三点仪器就能基本确认没什么问题了, 就要在看看应用方法有没有问题了。就你的问题1能导致rsd有问题的因素很多,顶空还有气相的进样口,任何地方有问题都有可能导致rsd不好。2顶空分流是通过气相进样口分流实现的,顶空那边每次过来的气体体积是相同的。3 vent阀也是影响rsd的因素之一,放空阀故障会导致每次放空的时候压力不一致,从而顶空在充满定量环的时候,气体膨胀体积不同,气体内样品浓度不一致。综合你提供的改变分流比峰面积改变不大的故障现象,感觉你们的问题应该出在气相端,感觉是分流出口堵塞,或者衬管选择有问题,选用了不分流的衬管导致的。
谢谢老师的回答。目前还不知道是什么问题,明天工程师会再来一次继续维修。
小雨新新晴
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原文由 安平(byron1111) 发表:具体做什么样品?gc是否有问题,排除了么?
残留溶剂(甲醛)。没有用水和乙醇测过,GC这边是没问题的,明天等工程师来了看看他怎么维修,谢谢老师。
安平
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用乙醇水溶液确认一下。

也有可能是样品问题