主题:【讨论】用GCMS法来检测白菜中的菊酯类农药残留加标?

浏览 |回复29 电梯直达
我是风儿
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还有那几个菊酯类,一个是氟氯氰菊酯,一个是氯氰菊酯,还有一个氟氰戊菊酯,氯氟氰菊酯。我看这几个菊酯类在蔬菜,水果中,国标2763中的限量只有0.01,0.02这么低,我用气质(GCMS)法加标加到白菜中我根本都做不出来加(按这个限量)?所以我向你请假一下,你们是用什么方法做,气质做还是就用气相做?
该帖子作者被版主 雾非雾2 积分, 2经验,加分理由:讨论
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雾非雾
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唔话俾你知
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这几种用按761前处理,用GC-ECD检测,蕹菜基质中检出限0.00几ppm(用公式计算出来的),氟氰戊菊酯没做不清楚。我用5975c,按23200.8前处理样品上机,同时采集sim和scan,很低浓度情况下,经常是sim图上有出峰而scan图上几乎不出峰,据说是要谱图扣除背景后才会相对清晰点
zyl3367898
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气质做不了这么低,还是气相来做,这么小的浓度也出峰。
niekun0557031
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我是风儿
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原文由雾非雾(mcds)发表:您的前处理方法浓缩了多少倍?
按标准浓缩:12.5倍?你们有气质来做是浓缩多少倍?
雾非雾
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
按标准浓缩:12.5倍?你们有气质来做是浓缩多少倍?
浓缩10倍也应该能检吧,就按我们的旧GCMS来说,最低准确定量的浓度一般在0.05ppm,0.1ppm以上就没什么问题了,按10倍浓缩算,方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
zyl3367898
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浓缩十倍怎么做,氮吹近干后加10毫升溶剂吗?
我是风儿
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓缩十倍怎么做,氮吹近干后加10毫升溶剂吗?
应该是这样的,比如称取20克的样品,加入40mL乙腈提取,取20mL乙腈层来分析,氮吹至1mL,这样浓缩倍数为:20/(40/20)=10倍
我是风儿
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
浓缩十倍怎么做,氮吹近干后加10毫升溶剂吗?
应该是这样的,比如称取20克的样品,加入40mL乙腈提取,取20mL乙腈层来分析,氮吹至1mL,这样浓缩倍数为:20/(40/20)=10倍
我是风儿
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
浓缩10倍也应该能检吧,就按我们的旧GCMS来说,最低准确定量的浓度一般在0.05ppm,0.1ppm以上就没什么问题了,按10倍浓缩算,方法检测限也是可以做到0.01ppm的。
是啊,标液0.1ppm是有响应,可是加到白菜样品,同时同样地进行样品前处理后就没有了啊