主题:【原创】液质API3000负离子模式下的校准

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xiqiuhui1399
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液质API3000负离子模式下的校准

2017.12.02做氯霉素方法时,发现找不到母离子,偏差很大,母离子是320,扫描出的是325。过了周末,2017.12.04用校准液进行校准,校准液信息

校准步骤:
打开软件,连机

1. 在Hardware Configure菜单下,激活Mass Only


2. 点击左边工具菜单Navigation Bar的Tune进入调谐模式:



3. 按上方工具条的T钮,使仪器进入Tuning状态,此时应听到“扑”的一声,Exhaust及Gas1/2已打开,仪器处于Ready状态,软件右下角硬件图标为绿色。


4. 双击左边工具菜单Navigation Bar中的Manual Tuning,打开一个空白质谱参数设置及运行窗口,进入手动调谐模式。

5. 进入手动调谐模式后,调出已有的质量校准方法,其路径是API Instrument→Acquisition Methods→API3000→Q1NEG



6. 该方法会出现在Tune Method Editor下替换现有的质谱参数设置运行窗口内容:

7.在质谱参数设置及运行窗口中回到MS method。点击start,用MCA ON方式采集10Cycles(只需10张就可以满足要求了)。数据采集时在窗口下部会出现两个实时数据图:左边是总离子流图,右边是质谱图。


8.扫描结束后,在右边质谱图中按鼠标右键出现一菜单,选菜单中Open file,得到几张不同扫描区的独立质谱图。点亮其中一个PPG质谱峰的图(此图边上会加蓝框)。

9.然后再Tool菜单中选Calibrate From Spectrum钮(或在工具条下点击Calibrate From Spectrum)。


10. 出现Mass Calibration Options窗口,选择负离子模式,点击Start键:


11.查看校准结果:


12,如果得到的数据校准不理想,某些PPG峰超出分辨率范围,应进行手动调整。关闭质量校准窗口,回到质谱参数设置窗口,点击Resoultion,标签,找到Advanced按钮,出现Offset表,调整Offset值会影响分辨率,峰宽大增大,峰宽小减小,当Offset值改变后,按Apply钮,并在开始采集前按Yes确认保存这些修改。在采集数据,然后校准,确认分辨率是否有所改善,重复此步骤,直到所有离子合乎分辨率范围。每次调整Offset值,要微调。这个步骤说起来简单,操作起来非常费时。


13.质量校准:当Offset值设定合适,所有PPG离子的分辨率在范围后,进行最后的质量校准。再采集一次PPG校准数据,并计算分辨率及质量偏差。如果质量偏差在±0.1amu范围内,新的校准视为通过,不用重新校准,如果有离子质量偏差超出±0.1amu,在Mass Calibration Report按Replace(替换)或Update钮进行修改。在下面红色圆圈处找向右的箭头。软件系统会提示是否用新的校准曲线替换已存在的校准曲线,回答Yes。或点击下图的Editor,进行更改。



在校准过程中,还出现了一个很诡异的现象,刚才时上次校准时间显示是2017.8.26,改变几次Offset值后,Mass Calibration Report窗口的校准时间显示为1899年。校准过程对于有经验的人来说可能是轻而易举的事。但对于一个初学者,还是把步骤详细记录下来,一方面整理一下思路。另一方面,方便同事学习,少走弯路。总结的可能有不足之处,希望有经验的版友多多指教!


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hujiangtao
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weiqing1983
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谢谢分享!AB 仪器如果开关机的话也需要调谐一下比较好。