主题:【求助】加标回收实验中内标物的添加时机

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SynthiaS
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最近在做内标法,想请问一下各位老师和前辈,内标物是在前处理之前加入还是前处理后加入呢???
我最近按以下步骤进行的操作:
1.称量阴性空白样品,A作为阴性空白,B加入100外标和100内标,C加入100内标,D作为基质空白处理
2.进行相同的前处理操作
3.在C中加入100外标,D中加入100外标和100内标
4.数据采用工作站中的内标法进行计算,单一校准点,选择C和D哪个是对的???
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zyl3367898
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内标与外标选择一个就行,不用都加吧,外标是前处理前就加入,内标物没加过,液质上是前处理后,准备上机时加内标。
JOE HUI
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雾非雾
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记得是前处理完成后,上机检测前加。

农残检测中常用外标法。
ljy3515
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添加内标的如果是前处理之前加可以校正整个实验流程,功能类似于替代物。如果是上机前添加,主要做用是校正仪器的偏差。可以根据具体的实验进行分析,比例简单的超声萃取就可以再上机前添加内标,如果是复杂的前处理如要衍生,浓缩,转换溶剂就可以前处理之前就添加内标。
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yzguo
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SynthiaS
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原文由 ljy3515(ljy3515) 发表:
添加内标的如果是前处理之前加可以校正整个实验流程,功能类似于替代物。如果是上机前添加,主要做用是校正仪器的偏差。可以根据具体的实验进行分析,比例简单的超声萃取就可以再上机前添加内标,如果是复杂的前处理如要衍生,浓缩,转换溶剂就可以前处理之前就添加内标。
加标样品前处理之前加内标的话,作为标点或者标准曲线的内标需要在什么时候添加呢?上机前么?
hujiangtao
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大部分处理前加,个别有些如喹乙醇代谢物需要酶解后加
ljy3515
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原文由 SynthiaS(v3254531) 发表:
加标样品前处理之前加内标的话,作为标点或者标准曲线的内标需要在什么时候添加呢?上机前么?
如果内标不是要经过衍生或是反应,可以上机前加,但是最好前处理之前加。
zyl3367898
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外标的话,是外标在前处理前加入,标准曲线是用溶剂配制或者用前处理后最后定容的基质溶液配制的。