紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第十届原创】紫外分光光度法测定胶粘剂中游离甲醛的含量

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abcpgf
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紫外分光光度法测定胶粘剂中游离甲醛的含量




摘要:
试样通过蒸馏,乙酰丙酮显色用紫外分光光度计在415nm处测定甲醛浓度,换算成胶粘剂中游离甲醛的含量,方法检出限为0.05g/kg,回收率为88-106%之间,相对标准偏差RSD为6.1%,可用于室内装饰装修用胶粘剂游离甲醛的测定。

关键词:胶粘剂,游离甲醛,紫外分光光度法
引言:
      胶黏剂(adhesive):通过界面的黏附和内聚等作用,能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然的或合成的、有机的或无机的一类物质,统称为胶黏剂,又叫黏合剂,习惯上简称为胶。简而言之,胶黏剂就是通过黏合作用,能使被黏物结合在一起的物质。“胶黏剂”是通用的标准术语,亦包括其他一些胶水、胶泥、胶浆、胶膏等。胶黏剂可能对环境的污染和人体健康的危害,是由于胶黏剂中的有害物质。如挥发性有机化合物、苯、甲苯、二甲苯、甲醛、游离甲苯二异氰酸酯以及挥发性有机化合物等所造成的。甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。大量文献记载,甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、致敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。
水基型胶黏剂用水溶解,而溶剂型胶黏剂先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物,冷却后在415nm处测其吸光度,根据标准曲线,计算试样中游离甲醛含量。
1.实验部分
1.1 仪器设备
(1)蒸馏装置(套) 500mL。

  (2)容量瓶  250mL、25mL。
(3)恒温水浴锅。

(4)安捷伦Cary60紫外分光光度计。

(5)精密试纸(PH范围:5.5-9.0)。
1.2 试剂
乙酸铵,乙酰丙酮,冰乙酸,乙酸乙酯(均为分析纯);
甲醛标准储备溶液(100mg/L)
1.3溶液的配制
  (1)乙酰丙酮溶液的配制:0.25%(体积分数)
称取25g乙酸铵加入到烧杯中,少量水溶解,转移至100mL容量瓶中,加入3mL冰乙酸,0.25mL乙酰丙酮,混匀后加水至100mL,调整pH=6,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
(2)甲醛标准溶液:10mg/L
将100mg/L甲醛标准贮备液稀释为10mg/L的甲醛标准溶液。
1.4.标准曲线的绘制
插上电源,打开电脑,打开紫外可见分光光度计,预热1-2h。在恒温水浴锅中加入水,设置温度为100℃。
分别取以上标准溶液10.00mg/L,7.50mg/L,5.00mg/L,2.50mg/L,1.25mg/L,0.00mg/L 加入到25mg/L的容量瓶中,加乙酰丙酮溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出后冷却至室温,用1cm的吸收池,以空白溶液为参比,于紫外可见分光光度计415nm波长处测定吸光度,以吸光度A为纵坐标,甲醛质量浓度ρ(ug/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
1.5 样品蒸馏
1.5.1 称样
水基型胶黏剂:称取2.0g~3.0g试样于500mL的蒸馏烧瓶中,加250mL水将其溶解,摇匀。
溶剂型胶黏剂:称取5.0g试样于500mL的蒸馏烧瓶中,加入20mL乙酸乙酯溶解样品,然后再加250mL水将其溶解,摇匀。
1.5.2 样品的蒸馏
插上电热套电源,连接好蒸馏装置,加好液封(10mL的蒸馏水),连接称量合适样品的蒸馏烧瓶(同时做空白试验)。打开冷凝水,电热套开关,开始加热蒸馏,蒸至馏出液为200mL停止蒸馏。将馏出液转移至250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,作为待测液。
取以上待测液10mL于25mL的容量瓶中,加入5mL乙酰丙酮溶液,用水稀释至刻度,摇匀。将其置于沸水浴中加热3min,取出后冷却至室温待测。
2. 样品测量
打开胶水用标准曲线,设置样品名称,以空白溶液为参比调零,开始测定,以相应日期为文件名保存,测出对应样品结果。


3.结果表述
从标准曲线上读出试样溶液的甲醛质量浓度,试样中游离甲醛含量
其中为试样中游离甲醛含量(g/kg),
ρt、ρb分别为从标准曲线上读出试样溶液及空白溶液的甲醛质量浓度(mg/L),
V为馏出液定容后体积(mL),
f为稀释因子,
m为试样质量(g)。
4.结果与讨论
4.1方法检出限
不加样品,用水蒸馏,同样处理后测定10次吸光度,得出方法检出限为

4.2 方法准确度与精密度实验数据

方法检出限为0.05g/kg,方法回收率在88-106%之间,相对标准偏差RSD为6.1%,可用于室内装饰装修用胶粘剂游离甲醛的测定。
jiasheng
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您好,这个方法检出限是不是3*0.16/1000*250/2 呢?
abcpgf
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吕梁山
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jiasheng
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
是的,就是这样计算的。
  明白了,谢谢
abcpgf
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谢谢支持,你的回复是我写原创的动力。
abcpgf
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谢谢支持,你的回复是我写原创的动力源泉。
qianguiyun1
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胶粘剂有这么多有毒的成分,为什么只测甲醛呢?
abcpgf
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
胶粘剂有这么多有毒的成分,为什么只测甲醛呢?
这只是其中测试的一个项目,还有VOC,苯系物等。
qianguiyun1
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这只是其中测试的一个项目,还有VOC,苯系物等。
但甲醛经常出现在人们的视线
青栀
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