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主题:【第十届原创】ICPMS-2030测定中药材黄芪和白芍中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量

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ICPMS-2030测定中药材黄芪和白芍中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量

张佩(九芝堂股份有限公司)


摘要:参考《中国药典  2015版》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法,以锗、铟、铋作为内标校正仪器漂移和基体的影响, 使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了中药材黄芪和白芍中五种重金属元素的含量。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽。方法检出限在0.0002mg/kg~0.0064mg/kg之间, 加标回收率在91.2~104.2%之间。该法可满足中药材黄芪和白芍中多种金属元素含量的快速、同时分析。
关键词:中国药典 黄芪 白芍  ICPMS-2030 重金属元素
      2015版药典规定药材中铅、镉、砷、汞和铜重金属检查品种涉及到丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等 15个药材品种。
      这其中, 黄芪是百姓经常食用的纯天然品,民间流传着“常喝黄芪汤,防病保健康”的顺口溜,具有增强机体免疫功能、保肝、抗衰老、降压和较广泛的抗菌作用。白芍也称白花芍药,其根入药,被称“白首乌”,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功效。但由于这些药材本身、产地环境或制备工艺
等因素影响,容易导致药材中重金属超标,危害人体健康。因此,准确地分析中药材中重金属含量,建立科学严格的质量监管体系,对确保用药安全有着至关重要的作用。  本文参考《中国药典  2015 版》通则2321,采用电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定了中药材黄芪和白芍中重金属元素含量。
1 实验部分
1.1 仪器
岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,带 mini炬管; Milestone ETHOS A微波消解系统; PURELAB Classic 超纯水机:所制备的超纯水电阻率18.2MΩ; 岛津AUW220型电子天平:准称至0.0001g;
1.2 实验器皿及试剂
        实验所用器皿的塑料或玻璃材质,均使用电子级硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后,用去离子水冲洗,干燥备用; 实验所用HNO3为电子级试剂; 实验用水为超纯去离子水,由PURELAB Classic超纯水机制备得到; 铅、镉、砷、汞、铜和金标准溶液均为购置于国家有色金属及电子材料分析测试中心,各标准溶液浓度均为100mg/L;使用时,以10%稀硝酸稀释至所需浓度。
1.3 样品的采集和样品前处理
        称取制备好的试样 0.5 g (精确至0.0001 g)试样于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入 10 mL HNO3,盖上消解罐盖,静置预消解2 小时后,放入微波消解仪参照表1步骤进行消解。消解结束后冷却至室温,打开密闭消解罐,将消解液转移至 50  mL 容量瓶中,加入金单元素标准溶液(1 μ g/mL)200 μ L,用以保持Hg元素的稳定性,再用超纯水定容至刻线,摇匀,待测。

1.4 仪器参数
用含有Be、Co、In、Ce、Bi的调谐液对仪器进行优化,仪器各参数如下:

等离子体参数:
高频功率:1.2 kW
辅助气流速:1.1 L/min
矩管类型:mini
雾化室:旋流
采样深度:5.0 mm
等离子体气流速:8.0 L/min
载气流速:0.7 L/min 
雾化器类型:玻璃同心雾化器
雾室温度:5 ℃ 
高频频率:27.12 MHz
碰撞池参数:
碰撞气种类:He
池电压:-21 V
碰撞气流速:6.0 mL/min
能量过滤器电压:7.0 V
2. 结果与讨论
2.1 标准曲线溶液配制
      配制介质为10% HNO3的Pb、Cd、As、Hg、Cu元素不同浓度标准溶液于 100 mL容量瓶中,配制浓度如表2所示;内标元素Ge、In、Bi以在线方式加入,浓度均为1 μ g/mL。

注:所有元素使用氦气碰撞模式
2.2 部分元素标准曲线如下:


2.3 部分元素质量轮廓图
        质谱分析存在的干扰主要为:同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等类型。ICPMS-2030的片状八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞,可以有效地消除干扰且不增加副反应。
      当分析结果异常需要甄别时,岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的“诊断助手”功能,内置的数据库可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断,对结果做出“Best” , “Good”和“NG”的判断,并给出相应的诊断依据——显示异常/干扰来自何处,提高分析效率并保证分析结果的准确性。

2.4 方法检出限
        按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行 11次测定,以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限,并根据样品处理方法计算方法检出限,结果列于表3。

2.5 样品分析结果及加标回收率
      使用 ICPMS-2030 直接测定中药材黄芪和白芍样品中重金属元素的含量,并进行加标回收实验。实验结果见表4 和表5。

3. 结论
        使用 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定了中药材黄芪和白芍中的 Pb、Cd、As、Hg和Cu金属元素含量,以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响。实验结果表明该法检出限低至0.0002mg/kg~0.0064mg/kg,加标回收率在91.2%~104.2%之间。
        该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行性高等特点,可以完全满足药典规定的黄芪和白芍中多种金属元素准确、快速分析的要求。
该帖子作者被版主 阶前尘10 积分, 2经验,加分理由:原创加分
向明月
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谢谢分享!加10ml硝酸,最后定容到50ml,差不多20%的硝酸,对仪器有影响吗?
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原文由 向明月(m3259047) 发表:
谢谢分享!加10ml硝酸,最后定容到50ml,差不多20%的硝酸,对仪器有影响吗?


没办法呀,根据药典做的
其实消解过程中消耗了一部分的硝酸,最后的结果肯定是没有20%了。还行
阶前尘
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原文由 向明月(m3259047) 发表:
谢谢分享!加10ml硝酸,最后定容到50ml,差不多20%的硝酸,对仪器有影响吗?
MS对酸度的要求蛮宽容的,而且她这个要做Hg的,赶酸了反而对测汞不利
光哥
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内标的回收率咋样?在做样品时,尤其是铋的回收率
m2990394
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