主题:【第十届原创】GC-MS法定性食品中的克百威方法探讨

浏览 |回复5 电梯直达
高秋荣
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v2904018原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

GC-MS法定性食品中的克百威方法探讨

西安国联质量检测技术股份有限公司

食品事业部:何孟孟

1.方法简介
本法利用乙腈对样品进行提取,经旋转蒸发后,用正己烷定容,进行GC-MS上机分析。
2  原理
样品经过乙腈提取浓缩后经GC-MS进行分析,通过离子峰进行定性。
3  试剂和样品处理
3.1  试剂
3.1.1 乙腈:色谱纯
3.1.2 氯化钠:分析纯
3.1.3 丙酮:色谱纯
3.1.4 正己烷:色谱纯
3.2 样品前处理
称取约25g样品,加入50mL乙腈,匀浆5min,过滤到盛有10g氯化钠的具塞量筒中,剧烈振荡1min,取10mL有机相部分于100mL烧杯中,在60℃水浴上蒸发近干,分三次加入丙酮10mL,继续浓缩近干,用色谱纯正己烷定容至5mL,
经注射器过0.22μm的有机滤膜,待上机GC-MS进行检测。
4  仪器条件
    色谱柱:SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:280℃;升温程序:80℃保留2min,以10℃/min升温到230℃保留10min,再以10℃/min升温到260℃保留10min;分流比:9:1;柱流量:1.5mL/min;离子源温度:230℃;接口温度:280℃。检测方式:选择离子监测方式(SIM);克百威定量离子m/z:164;定性离子m/z:149,122,131。
5  GC-MS分析结果




6 小结
a.本文建立了一种GC-MS法定性克百威的新方法。
b.通过使用不同种极性的色谱柱对出峰效果进行统计分析,最终筛选出合适的色谱柱(SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm))
c. 目前克百威的检测方法主要为液相色谱法,本法通过尝试GC-MS对其检测取得了良好的分离分析以及定性效果。
该帖子作者被版主 zjn11234 积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
雾非雾
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个方法提取后没有净化,这样进样GCMS会脏得很快的。
zjn1123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个方法与NY761有机磷差不多,上气相可以的。但克百威用柱后衍生来做,楼主用这种方法做,能行吗?这张图是什么意思,为何没有峰。
唔话俾你知
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最起码也要过个NH2-spe柱或者过个0.22滤膜净化吧?
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵