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主题:【第十届原创】记一次自动进样针清洗液抽干的经历

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让时间回到8月25号的下午,一上班就接到通知,待会送检两批肌苷颗粒。我一点也不着急,因为昨天做过一批,流动相、对照品都有了,不用现配,马上开机平衡色谱柱,自动进样器排气,一切都如往常一样没什么毛病。平衡好柱子后,进一针系统性试验看看分离度、理论塔板数符不符合要求,结果证明也没有毛病,事情都朝着我预想的方式走,接下来开始走对照,走了一针发现峰面积和昨天比小了20多万,我觉得不对劲,会不会是这对照的浓度较稀,不稳定容易降解呢?于是我就去用原液重新稀释对照,稀释完后来重新走,第一针走完峰面积和昨天差不多,我想这应该正常了,好景不长,第二针走完,我看了一下峰面积,一下傻眼了,同一个样两针峰面积差20多万,这怎么可能呀?这是自动进样器进样呀,难不成还不如手动,我不相信,我就多走了几针看看重复性,峰面积还是不稳定,忽大忽小的,难道是自动进样器进样有误差,那误差也不能这么大呀,仪器是新买的还不到半年呢?自动进样器就出问题了,可是昨天用还好好的呀,我百思不得其解。然后我想难道是自动进样器进气了,开始检查管路,不查不知道,一查吓一跳,自动进样器洗针的管路都是空的,洗针液都抽干了,我吓坏了,赶紧停止进样,去配1:1甲醇水(洗针液),配完后就拿过来,马上反复清洗几次自动进样器,让管路充满液体,我怕管路中还是有气,又自动进样器排气了半个小时。感觉差不多了,我开始进样,连续进三针看看重复性,所幸峰面积都差不多,仪器总算是正常运转了。同事帮忙处理的样品也好了,我就批处理进样,看看时间,竟然已临近下班了,如果正常情况下,这时候我也做完下班了,没办法出了点意外 ,只好加班了。
通过这一次的意外,我开始反思,意外真的是意外?我难道没有责任吗?答案是否定的,这一次的事情,我该负主要责任,为什么在实验前不检查洗针液的体积 ,我仔细想想,一切皆因没有养成良好的实验习惯。经过了这一次,让我深刻的意识到,养成良好实验习惯的重要性,实验前检查流动相有没有够不够用,清洗液必须浸没滤头,不足了要及时配置新的;色谱柱安装注意方向;废液瓶要经常检查,不要等到满了再倒,2/3左右就可以先倒了,要不然一不小心忘了又是水漫仪器室,对谁都不好。仪器的维护保养也是至关重要的,你不好好维护他,关键时刻是会给你掉链子的,就像我这次的经历一样。
我又想起刚工作不久的某一天,我的工作没做完,一个人加班,那时候也刚学会用高效液相色谱,一切都不是很熟悉,都是一步步按照操作规程来,每一步都小心翼翼,生怕哪里做错了又不自知。那天做的是什么品种的检验我已不记得,只记得第二天来上班发现昨天晚上忘记关泵了,抽干了,泵里全是空气,我非常害怕,害怕仪器被我搞坏了,我不敢告诉师傅,就问同事要怎么补救,同事说换上甲醇水,让管路和泵中充满液体,可是泵开了半天压力一直上不去,肯定是太多空气进泵里了,我又去问同事,这次他直接来帮我,他说,把连接单向阀下面的塑料管拧出来,用注射剂针头把气泡都抽出来,直到有液体流出来,再拧紧,看看废液管有液体流出来就行了,果然,压力速速上去了,废液管也有液体流出来了,真的非常感谢同事的帮助,让我又长见识了。这件事也给我留下了后遗症,就是每次做完实验,关仪器我都要检查两三遍,看看有没有漏关的,有时关灯了我都在窗口看看,看看仪器有没有哪里还亮就是没关,我感觉我都快强迫症了。
每一次的犯错,都是一次成长,犯错不可怕,可怕的是一错再错,还不吸取教训。有了这些经历,人生的阅历、职场的经验又丰富了些,这也是一笔财富,金钱买不到,只能在实践中获得,我将带着这生活给予的财富继续前行。
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飘殇
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是的,如果是能整一份操作规范照着步骤一步一步检查时最好的,曾经去客户那里培训,说这些基本操作事项的时候都不注意听,其实他们也都是知道的,可是实际操作的时候稍微忘记一个步骤就可能影响一天的实验,能怎么办呢?
又又1990
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已经给您通过原创大赛了,能增加些实验图片会更完美哦! 如需要编辑添加图片,可以站短我~
初心
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原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
是的,如果是能整一份操作规范照着步骤一步一步检查时最好的,曾经去客户那里培训,说这些基本操作事项的时候都不注意听,其实他们也都是知道的,可是实际操作的时候稍微忘记一个步骤就可能影响一天的实验,能怎么办呢?
真的,细节决定成败
ghb189
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岛津的洗针液走空了,请问怎么自动排?
初心
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原文由 ghb189(ghb189) 发表:岛津的洗针液走空了,请问怎么自动排?
补充清洗液后,软件上有个“自动进样器排气”,点击下就可以自动排气了
我是风儿
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并不是所有的液相色谱都有进行自动进样器的清洗针程序吧
初心
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:并不是所有的液相色谱都有进行自动进样器的清洗针程序吧
不清楚,我们用的岛津的液相都有设置进样前后洗针
m3127019
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洗针液,只是清洗自动进样针的外壁,会有这么大影响么?而且厂家工程师做Cheakout时,洗针管路一直暴露在空气中,没看见用液体洗。
初心
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原文由 m3127019(m3127019) 发表:洗针液,只是清洗自动进样针的外壁,会有这么大影响么?而且厂家工程师做Cheakout时,洗针管路一直暴露在空气中,没看见用液体洗。
实践告诉我,影响就是这么大,的确是清洗进样针的外壁,是为了防止交叉污染,我觉得进样的管路有气还是影响吸样的准确度的,厂家工程师给我们培训时说了,自动进样器使用前必须排气,清洗液不能排空