主题:【第十届原创】一次做农残乐果出现问题的解决方案

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我是风儿
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                                                      一次做农残乐果出现问题的解决方案
气相色谱条件:岛津气相GC-2010plus;进样口温度:250℃;柱流量:1.0mL/min;色谱柱:RTX-1701柱,升温程序:80℃ (1min)——30℃/min升至130℃;——5℃/min升至205℃;(5min);3℃/min升至250℃(2min);检测器:FPD ;温度:300℃;不分流进样
敌敌畏、乐果混标(由北京坛墨质检的敌敌畏、乐果各100ug/mL稀释得到)200ng/mL的色谱图:

图1

敌敌畏、乐果混标1000ng/mL的色谱图:

图2
两个物质敌敌畏、乐果为什么会有三个峰呢?分别进敌敌畏、乐果10ug/mL的单标看下是否哪个标液降解或者变质了?
敌敌畏10ug/mL的单标色谱图:

图3

乐果10ug/mL的单标色谱图:

图4
从这两张图可以看出:敌敌畏标液是正常的,并未出现原来假想的那样:敌敌畏在高温下降解为敌百虫了。而乐果标液本应只有一峰的,可是却出现了两个峰了,那就是乐果标液10ug/mL(北京坛墨质检)出问题了?于是换一个固标乐果的来试下。
乐果10ug/mL(由固体粉末乐果(上海安谱提供)),在同样的色谱条件下试验,其出峰情况如下:

图5
怎么还是两个峰呢?
那会不会是气相色谱仪器系统污染了,仪器自带来的呢?
同样的色谱条件下,进一针空白正己烷试下,其结果如下:

图6
可是空白正己烷的结果正常,再14.5min左右并没有出现此峰,而且从敌敌畏单标的出峰也可以看出并没有在14.5min左右出现杂质峰的,由此可见气相色谱仪器系统并没有出现污染情况。
将乐果标液10ug/mL(北京坛墨质检)用气质试下是否也出两个峰?以此进一步确证是否是乐果标液出问题了。
气质条件:安捷伦7890B-5977A 的 GC/MS;EI电离,扫描方式:全扫+SIM(SIM扫描的碎片:125、143、229);色谱条件:进样口温度:250℃;柱流量:1.0mL/min;色谱柱:RTX-1701柱,升温程序:80℃ (1min)——30℃/min升至130℃;——5℃/min升至205℃;(5min);3℃/min升至250℃(2min);色谱柱:HP-5MS;不分流进样。
结果如下:
乐果全扫描SCAN图:


图7
乐果SIM图:


乐果标液10ug/mL在气质的色谱条件下也只有出一个峰(用的是HP-5MS柱,故出峰时间与RTX-1701柱不一样),正常啊,由此可以乐果标液并没有出现问题,问题还是气相色谱上。
经过张老师的点拔,决定更换一根衬管试下:
换下来的原来的衬管可以看到是有些脏了,换另外一根新的完全不分流的衬管:
再进一针乐果标液10ug/mL(北京坛墨质检)的试下,结果如下:

图10

乐果标液现在正常了(红色峰为更换衬管后的出峰情况,黑色的色谱图为未更换衬管的出峰情况),只出了一个峰了。连续进六针看下进样的重现性:

图11

乐果标液的峰面积6针的RSD为5.6%,满足要求,问题得以解决了,原来是由于衬管脏了,不过本人还是觉得是奇怪,原来的脏衬管为什么只有乐果标液会再14.5min左右出峰,而空白正己烷、敌敌畏却没有再14.5min左右出峰呢?难道是脏衬管会对特殊的农残基质如乐果产生吸附降解吗?
该帖子作者被版主 zjn11235 积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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2017/8/5 17:18:08 Last edit by nphfm2009 举报
zjn1123
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请问检定规程上定量重复性是3%,这5.6%的RSD满足要求的依据是什么?
我是风儿
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可是检定规程并不是用乐果来做峰面积的重复性的啊,我们默认为峰面积小于10%就可以
雾非雾
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如果换用气质可能就不会有这么多麻烦事了。
西北风
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楼主分析的很透彻、到位,对于这种精神,赞一个!
niekun0557031
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我是风儿
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m3256628
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bxdstar
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老师 有没有乐果分解的可能 新衬管对乐果还未达到饱和状态 达到饱和后还会继续出两个峰  (自己推测)
m3255713
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原文由 我是风儿(2166779) 发表:是的,还是气质会方便些
分析的很透彻,很用心,可以加我Qq吗?我想请教您有关甲胺磷乙酰甲胺磷出峰的问题,哦困扰了我很久,一直没有解决。286118345
zyl3367898
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这个不会的,饱合后也不会出现两个峰,衬管脏了后,出现各种情况,乐果出两个峰还是奇怪的。还有遇见衬管里有黑色的虫,当时应该照个图片。