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主题:【第十届原创】图解常见CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO气体分析色谱气路阀图

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danmaishenqiu
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前言:一次进样混合气体中CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分分析,色谱应用非常广泛,各仪器厂家和相关技术人员设计出了很多专用气路阀图,单阀双柱、双阀双柱、双阀三柱、双阀四柱、三阀四柱等等,为了让初学者更好看懂看明白色谱气路阀图,我们首先从相关色谱柱知识开始讲解。
一、相关色谱柱出峰顺序和性能
1、CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分在Porapak系列(GDX系列)色谱柱中出峰顺序

性能说明:Porapak(国产GDX)系列色谱柱耐酸、碱、硫、水,是分离腐蚀性混合气体中CO2的最佳选项,H2、Air、CO、CH4组分在Porapak(国产GDX)系列色谱柱出峰顺序、保留时间基本一致,区别是CO2、H2S、H2O...组分保留时间不同,如Porapak T(GDX501)色谱柱CO2出峰时间大于Porapak Q(GDX102/104)色谱柱。
2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分在5A/13X分子筛色谱柱中出峰顺序


性能说明:空气分离的最佳选择---5A/13X分子筛色谱柱,5A/13X色谱柱吸附CO2(不出峰),13X色谱柱和5A区别是各组分出峰更快更紧凑,5A/13X分子筛色谱柱易吸收微量水分,随着时间的推移,分离性能逐渐变差,失效后,可在300-320度柱箱温度下通N2活化4小时 ,恢复如新。
3、H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分在TDX碳分子筛色谱柱中出峰顺序

性能说明:用一根碳分子筛色谱柱可实现全部组分分析(长4-6米TDX01碳分子筛色谱柱在30-50度柱温条件下能分离低含量Ar和N2),因CH4和CO2组分在碳分子筛柱中保留时间太长,选用碳分子筛色谱柱的比较少,碳分子筛色谱柱耐微量水分,柱寿命远大于5A/13X分子筛色谱柱。
二、载气的选取
  1、氢气:H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析必选载气。
    优点:灵敏度高,分析速度快。
    缺点:安全性差,H2组分需要差减得出,外标法定量,对进样手法要求较严。
  2、氦气:H2、Ar、N2、CH4、CO、CO2组分分析首选载气。
    优点:安全,灵敏度高,所需分析组分全部出峰,归一法定量。
    缺点:价格贵,对色谱柱长度和柱温的选取要求较高(H2峰和CO2峰容易重叠),H2为负峰,需要极性反转调整。
  3、氮气:用于H2单一组分分析,双TCD检测器选项。
三、色谱气路阀图
1、单阀双柱并联气路图


优点:气路简单,不需切阀调整,分析速度快。
缺点:需要定期更换吸收CO2碱石棉管,样气均分进入两根色谱柱,灵敏度会降低一倍左右(常量分析,影响较小)。
2、单阀双柱切换气路图

优点:单阀单载气。分析速度快。
缺点:含水、醇样气,进样时需要过滤。
3、单阀双碳分子筛柱气路图




优点:柱寿命长。
缺点:Ar、N2分离不完全,不适合高含量Ar、N2组分分析,分析时间较长。
4、双阀双柱气路图



优点:分析速度快,阀切时间容易调整。
缺点:含水、醇样气,进样时需要过滤。
5、双阀三柱(带预柱反吹)气路图




优点:安捷伦公司推出的经典色谱气路阀图,含水含硫样气无需过滤,直接进样,阀切时间容易调整,可切除可选取测定样气中硫、水、醇组分,如下图:一次进样合成甲醇出塔气全组分分析。
缺点:分析时间较长,阀2在关闭5A分子筛色谱柱过程中,会有微量空气渗透,出现小氧气峰、小氮气峰干扰,干扰峰的大小和阀2关闭时间成正比。

6、双阀三柱带预柱反吹改进版气路图




优点:在双阀三柱带预柱反吹气路阀图基础上,缩短了分析时间,去除了空气干扰峰。
缺点:对色谱柱长度、柱温选取要求较高,增加了阀切调整难度。
7、双阀四柱气路图


优点:样气中各组分取舍自如,阀切时间容易调整,分析速度快。
缺点:两路载气分成四路,流量分配调整比较难。
8、三阀四柱双TCD气路图
气路分析见双阀三柱带预柱反吹改进版,这里不再叙述,注意:N2载气分析H2,H2为负峰,需要极性反转调整,除H2外,其它组分响应值非常小。

优点:选用H2、N2做载气,所需组分全部出峰,归一法定量,替代氦气,运行成本低。
缺点:仪器造价较高。
阀图中气阻说明:作用是模拟色谱柱阻力,一般选用针阀或外径1/16英寸内径0.13-0.15mm不锈钢管替代。
结语:以上由简到难图解分析了8种常见CO2、H2、Ar、N2、CH4、CO组分分析色谱气路阀图,依照图中载气流向和各组分在色谱柱中位置,初学者很容易快速了解掌握气相色谱阀切换知识。
该帖子作者被版主 zyl336789810 积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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许之秦
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都是用的TCD,如果COCO2浓度较低的话,就得加转化炉用双检测器了啊
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zyl3367898
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danmaishenqiu
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
都是用的TCD,如果COCO2浓度较低的话,就得加转化炉用双检测器了啊


FID+镍转换炉,微量CO/CO2分析,两种概念....  H2、CO2、Ar、N2、CH4、CO混合气体(CO/CO组分是微量)分析,FID+镍转化炉CO/CO2分析,不需要阀切换,TCD这路也不需要阀切换(一根5分子筛A柱分析H2、Ar、N2、CH4)。
常量组分分析----水煤气/变换气(CO=43%/9.0%,CO2=2O%/40%)分析,
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2017/7/22 8:51:59 Last edit by danmaishenqiu
xiao-jin
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这套气路设计的不错,但不知所分析气体浓度值最小分别是多少?ppm
danmaishenqiu
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
这套气路设计的不错,但不知所分析气体浓度值最小分别是多少?ppm


这套?
安捷伦7820A色谱仪(TCD),载气氦气,0.25ml定量管,H2最小检出值500ppm,CO2、O2(Ar)、N2、CH4、CO最小检出值100ppm
许之秦
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请问第五个两阀三柱切换时候,气路由两个柱子变成三个柱子的情况,会带来基线扰动吗?还是说因为使用了EPC可以避免因为阻尼增大造成的气流变化?
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2017/7/23 1:24:05 Last edit by xianshijiyi
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
请问第五个两阀三柱切换时候,气路由两个柱子变成三个柱子的情况,会带来基线扰动吗?还是说因为使用了EPC可以避免因为阻尼增大造成的气流变化?


安捷伦公司经典气路阀图
预柱1外径1/8英寸,柱长3英尺(0.914米),阻力较小,从初始状态:载气1→PQ2→5A→TCD,到进样状态:载气1→PQ1→PQ2→5A→TCD,基线变化很小,使用机械稳压阀或稳流阀,对基线影响差不多。附今天大夜班水煤气分析谱图
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2017/7/23 9:45:20 Last edit by danmaishenqiu
danmaishenqiu
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
很详细,这么多种方法,没想到。
多数是常见色谱气路阀图,也有不常见的......
xiao-jin
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原文由 danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表:
这套?
安捷伦7820A色谱仪(TCD),载气氦气,0.25ml定量管,H2最小检出值500ppm,CO2、O2(Ar)、N2、CH4、CO最小检出值100ppm
那么,这套方法对于国内具有TCD检测器的仪器,都可适用的,值得推广,谢谢楼主!