主题:【第十届原创】三维原子探针试样制备流程

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adayu
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APT(atom probe tomography)技术是目前定量分析纳米尺度不同元素原子分布最微观的先进技术。
图1是三位原子探针工作原理示意图,如图所示,采集数据时,样品分析室必须达到超高真空(一般小于10-8Pa的真空度),然后将样品冷却至低温(20-80K,取决于样品性质),以减小样品中原子的热振动。样品作为阳极接入1-15KV正高压,使样品尖端原子处于待电离状态。在样品尖端叠加脉冲电压或脉冲激光后,其表面原子就会电离并蒸发。用飞行时间质谱仪(time of flight, TOF)测定蒸发离子的质量/电荷比值,从而得到该离子的质谱峰以确定其元素种类。用位置敏感探头记录飞行离子在样品尖端表面的二维坐标,通过离子在纵向的逐层累积,确定该离子的纵向坐标,进而给出不同元素原子的三维空间分布图像。图1为上海大学三维原子探针仪器示意图。


图1 三维原子探针实验仪器图


APT式样的制备要求也很高,具体如下:首先,利用电火花线切割将片状样品加工成0.5mm×0.5mm×15mm的棒状样品。采用两次普通电解抛光的办法获得晶界距离样品尖端仅几十纳米的概率很低,但距离为几百纳米的概率会高很多。电解抛光后的针尖状样品安装在改造后的TEM样品杆上,利用TEM观察针尖样品,确定针尖的曲率半径,晶界与针尖尖端的距离,及通过SAED确定晶界两侧晶粒的取向关系。


图2 三维原子探针实验仪器图



将那些样品尖端附近几百纳米范围内含有晶界的样品挑选出来进行毫秒脉冲电解抛光,经过这样的精细抛光后,可使得晶界距离样品尖端更近。经过多次试验统计,样品经过20V,1ms的脉冲电解抛光可以使样品尖端减短75~400nm。这样,利用毫秒脉冲电解抛光的办法,对已含有晶界的针尖样品进行精细抛光,可以获得合适APT分析晶界偏聚的针尖样品,如图3所示。


图3 三维原子探针针尖状式样图

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