主题:【第十届原创】DSC差示扫描量热仪在塑料行业的应用

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      由于塑料的轻便和便宜,随处可以用到塑料。下面就简单介绍一下塑料的各种特性和用途。塑料为合成的高分子化合物,可以自由改变形体样式。塑料是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的,它的主要成分是合成树脂。广义的塑料定义指具有塑性行为的材料,所谓塑性是指受外力作用时,发生形变,外力取消后仍能保持受力时的状态。塑料的弹性模量介于橡胶和纤维之间受力能发生一定形变。软塑料接近橡胶,硬塑料接近纤维。狭义的塑料定义是指以树脂(或在加工过程中用单体直接聚合)为主要成分以增塑剂、填充剂、润滑剂、着色剂等添加剂为辅助成分,在加工过程中能流动成型的材料。由于生产塑料的企业越来越多,对原料的质量把控尤为重要。国家相继推出针对塑料行业的测试仪器以及测试标准。

      在塑料的热分析测试中,DSC差示扫描量热仪用的频率最高。主要用来针对塑料的氧化诱导时间测试、玻璃化转变温度测试、固化度、结晶、分解温度等等,相对应国标有GBT 19466.6-2009,GBT 23257-2009等。由于差示扫描量热仪研发技术难度大,目前国内做的比较成熟的没几家,南京大展机电技术研究所是国内热分析仪器做的最早的一家,1992年左右就推出了差示扫描量热仪,目前塑料行业市场用的比较多,做的比较成熟。另外一家,北京恒久科学仪器有限公司,也是国内做的相对比较早的,1996年公司成立的,也是相对做的比较成熟的。这几年由于国内市场需求量大,国外进口设备也在陆续进入中国市场,如德国耐驰、美国的TA、日本的岛津等等。
      根据塑料性能不同,可以将塑料分为两大类,分别是热固性、热塑性。热固性塑料主要以树脂为主,树脂的一个主要测试项为玻璃化转变温度,即物质由固态向玻璃态(粘流态)转变的温度;热塑性塑料主要是用在给水管道等方面的通用性塑料,主要测试其氧化诱导时间。根据塑料的特性以及测试要求,将塑料的分类大致如下图:

                                          (上面的分类图自己绘的图,一格一格画的,画的对称性不是很好,大家见谅)
            DSC差示扫描量热仪针对热塑性塑料的氧化诱导时间测试图谱及图谱分析,如下图:
    氧化诱导期图谱
      如上图所示,氧化诱导期测试的步骤为,在氮气氛围保护下,仪器升到200℃,然后切换成氧气(注意:很多标准要求,达到200℃时,恒温5分钟之后,再通氧气,目的是让温度更加稳定),选配气体时,气体的纯度要高。通过软件分析,通氧之后40分钟左右,出现向上的一个氧化峰,表示氧化了,分析得出氧化诱导时间OIT=40.60min。由于现在很多塑料颗粒的生产厂商,都是通过一些回料、废料,加入抗氧剂,再次生产利用。由于生产搅拌不均匀,导致抗氧剂分散的也不均匀,最终同一批料可能会出现,氧化诱导时间有长、有短。建议同一批料,在不同位置取样,做三次分析。
      DSC差示扫描量热仪针对热固性塑料的玻璃化转变温度测试图谱及图谱分析,如下图:

如上图所示,树脂的玻璃化测试,第一个峰是玻璃化转变温度Tg,后面的一个固化峰,接着是融化峰。这边只对玻璃化进行分析,玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。由于高分子结构要比低分子结构复杂,其分子运动也就更为复杂和多样化。根据高分子的运动力形式不同,绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态(或称力学状态):玻璃态、粘弹态、高弹态(橡胶态)和粘流态。而玻璃化转变则是高弹态和玻璃态之间的转变,从分子机构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象,而不象相转变那样有相变热,所以它既不是一级相变,也不是二级相变 (高分子动态力学中称主转变)。在玻璃化转变温度以下,高聚物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质,温度再升高,就使整个分子链运动而表现出粘流性质。以玻璃化温度为界,高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化,其中,热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段,以DSC测试为例,当温度逐渐升高,通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时,DSC曲线上的基线向吸热方向移动(如上图,玻璃化温度达到时,基线向下移动)。通过变化前,以及变化后的切线分析得出,该样品的玻璃化转变温度Tg=78.6℃

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KK-yiqi
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环氧固化后会形成立体交联网络,如何熔化呢?咋一看还以为是PET呢。
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
环氧固化后会形成立体交联网络,如何熔化呢?咋一看还以为是PET呢。
对,样品命名时,没有整改。谢谢提醒,已经更改
忘川彼岸
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国产仪器在做氧化诱导期方面还是可以信赖的
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原文由 忘川彼岸(v2794594) 发表:
国产仪器在做氧化诱导期方面还是可以信赖的


恩,是的。你测试过氧化诱导期?用的进口还是国产的啊