主题:【第九届原创】气质漏气经验分享

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jinglh
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个人觉得气质漏气问题是一个非常常见而有时又非常难解决得问题。我们的气质联用仪(安捷伦5975-7890)大约有十年了,在过去的一年里,我经历了很多次漏气及其与之相关的问题,现在想把我的经历与大家分享,希望对大家有帮助。
      一日,更换完色谱柱,抽真空后调谐,显示漏气,N2=70%左右,于是继续拧紧色谱柱进口端,此前其他部分都未动,所以认为肯定是进样口与色谱柱接口处漏气。发现这个地方一直拧,一直可以拧,拧完似乎又回到原来的样子,所以拧了半天无效。然后重新接柱子,抽真空,调谐N2依旧70%左右。然后用棉签蘸丙酮开始放到不同的接口,查漏。这个要按照由近及远的方式检查,即先查看传输线。打开手动调谐峰检测窗口,将219改为58,检测其强度,棉签放在传输线附近,等了大约五分钟,58始终几乎未有信号,证明此处不漏。于是相同的方式,将棉签放在了色谱柱与进样口接口处,由于这个距离比较长,大约需要5min才会有响应,此时58的强度很高,证明此处漏气。最后又检查了进样口,证明不漏气。于是又重新安装色谱柱,还是漏气。于是打开手动调谐峰检测窗口,同时用扳手紧色谱柱与进样口端的螺帽,发现一个非常有意思的现象:即只要我的扳手一动,氮气的风就会发生巨大的变化,可能会先增加到1000%甚至更高,然后再慢慢降下来,但只能降至200%左右;扳手只要一动,就会发生这样的现象。实在没办法,将进样口全部拆下来,更换了一个分流平板,漏气的问题解决了!
      折腾了半天,原来是分流平板的问题,但总觉得有点不可思议,换个柱子,分流平板怎么会有问题呢?仪器漏气的问题虽然解决了,但究其原因似乎一直不太明白,分享我的经历也希望有经验的能帮忙分析一下原因。
      另外,仪器漏气,平时什么都未动,就发现漏气,多半是进样垫需要更换,或者MS传输线处由于总是升温降温,螺母可能会有些松,注意拧螺母时一定要两个扳手,否则用力过大,传输线很容易拧坏,之前我们的一个传输线就被工程师拧坏了。
      若更换载气后,发现漏气,要么载气有问题,要么空气金进入比较多,把补集阱后面拧开,放十几分钟的载气,再接回去,一般就没事了。
      还有一起的侧板,未打开过,一般也不会漏气。若经常打开,很容易漏气。以前我们的仪器,一开机,立刻就抽下去,但由于之前修仪器总开侧板,现在开机后一般要等一分钟才能抽下去。所以侧板还是少打开为好。而且按压侧板时,一定不要按黑色的塑料部分,很容易按坏。
      以上是我的一些经验,希望与大家分享,也希望能对大家有所帮助。第一次参加这个活动,欢迎大家提意见或建议,谢谢!
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jinglh
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不好意思,本来想把上一个帖子删除,但不知道怎么弄,这个帖子发了两次,但题目不太一样。
m3120720
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原文由 jinglh(jinglh)发表:不好意思,本来想把上一个帖子删除,但不知道怎么弄,这个帖子发了两次,但题目不太一样。
你好,有微信吗?加你请教点问题,谢谢!我也用安捷伦气质。
花开见我
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原文由 jinglh(jinglh) 发表:
不好意思,本来想把上一个帖子删除,但不知道怎么弄,这个帖子发了两次,但题目不太一样。
已经删除了。
jinglh
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
已经删除了。
谢谢楼主,对网站的一些规矩还不太熟悉,请见谅。
风痕
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1.楼主的分流平板导致漏气会不会是因为平板没装平,或者是柱子石墨隔垫的碎屑堵了平板的分流出口?

2.能把传输线直接拧坏的工程师也是牛逼。不过确实遇到过拧弯了的。新手往往掌握不了力度,但由于升温降温又必须得经常拧。确实是一个问题。

3.按侧板塑料会坏的情况楼主是否遇到过?坏掉原因是什么?
该帖子作者被版主 symmacros3 积分, 2经验,加分理由:参与。
tsingtho
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我们的传输线在安装的时候,也是被工程师拧得有点弯,但不影响使用
杜娘
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一般侧板那个黑色的胶松了都是直接用手按的啊,以促进粘合。
symmacros
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有时候微漏是比较难以检查的,特别是流路有改动变化时候。
Flynnchen
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我也常常发现漏气,不过是质谱端的石墨垫出问题了,于是将质谱端的石墨垫更换后又恢复正常。
zhengbang17
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原文由 Flynnchen(v2926308)发表:我也常常发现漏气,不过是质谱端的石墨垫出问题了,于是将质谱端的石墨垫更换后又恢复正常。
我也是这样呢