主题:【第八届原创】COD快速消解分光光度法是否准确

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妞仔
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      COD快速消解分光光度法是否准确
      化学需氧量(COD)的测定现在有很多方法,比如传统国标回流滴定法、快速消解分光光度法、库仑法等。而现在在实验室用的比较多的且有国家标准的就是回流法和快速消解分光光度法。然而对于很多做COD指标的实验员来说,很多时候面对两种方法对比结果产生很大误差的时候,人们往往比较质疑快速消解法的准确性。为了验证快速法的测定结果的准确性,下面是以前做的几组数据对比,来说明一下情况:
实验使用器具和设备:
①传统国标法: 设备  COD回流消解仪(KN-COD12型)、冷凝管(6个)、锥形瓶(6个)    试剂  0.25mg/L的重铬酸钾标准溶液、已标定的硫酸亚铁铵标液、试亚铁灵
②快速消解分光光度法: 设备  COD测定仪(5B-3C型)、厂家专用耗材试剂
1、邻苯二甲酸氢钾标准溶液的测定结果对比


样品

序号

邻苯二甲酸氢钾浓度值

(mg/L)

测定方法

传统回流滴定法

快速消解分光光度法

COD测定值mg/L

误差

COD测定值mg/L

误差

1

25

24.8

0.80%

25.580

2.30%

2

200

197.8

1.10%

202.400

1.20%

3

500

502.8

0.56%

498.500

0.30%


      结论一:通过几组标准溶液测定结果对比,说明回流法与快速消解分光光度法测定标准溶液基本相同,与样品理论值误差较小,测定方面误差较小,说明快速法和传统回流法在邻苯标准溶测定结果基本相同。
2、实际水样测定结果对比(一般水样含氯离子低于1000mg/L的水样)

样品

序号

水样编号

测定方法

传统回流滴定法

快速消解分光光度法

COD测定值mg/L

COD测定值mg/L

1

水样1

52

48.500

2

水样2

165.7

160.500

3

水样3

65.8

70.200


      结论二:通过几组水样测定结果的对比,说明一般水样测定回流法和快速消解分光光度法测定结果大多基本相近,说明快速法对一般水样的测值大部分可以和传统国标法进行对比。
3、含氯及测定干扰物质较多的水样

样品

序号

水样编号

测定方法

传统回流滴定法

快速消解分光光度法

COD测定值mg/L

COD测定值mg/L

1

水样1

102

88.600

2

水样2

189.6

160.500

3

水样3

165.8

142.200



      结论三: 通过三组水样的测定结果来看高氯水样回流法和快速消解滴定法测定结果相差较大。分析原因是①回流法中规定此方法不适用于氯离子高于1000mg/L的水样,若测定的水样中超过此上限,往往很多人通过加大硫酸汞的量来去除干扰,可能此操作会对测定结果产生影响;②COD快速消解法规定氯离子大于1000mg/L的水样可以通过稀释进行测定,还可以通过加硝酸银的方法进行去除,对测定结果也会产生干扰。
      经过对GB11914-89和HJT399-2007两个标准的对比,发现国标GB11914-89对回流法测高氯水样提出了两点限制,即①不适于氯离子大于1000mg/L(稀释后)的水样(含盐水),②当氯离子高于1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,超过此值测定结果准确度不可靠。说明回流法测定高氯水样有限性。快速消解分光光度法中有氯离子的检出方法,适用范围可以测定超1000mg/L氯离子的水样(稀释后),但此方法测定高氯水样时测定结果极不稳定,还会有沉淀产生。
      对于测定准确性来说,快速消解法在一般水样和邻苯标准溶液测定时与回流法基本相同,在测高氯水样时,快速法测值不稳定或经常出现沉淀,国标法的话对测定高氯水样有两点限制。所以建议在做高氯水样时必要的话用国标做平行样加做加标回收,用快速法的话建议要做加标回收处理。
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2015/8/24 11:41:25 Last edit by v2820254 举报
名字长了容易引起注意
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尼丸子
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测高氯水样快速法和国标法确实有时候差很多,很难解决这个问题,高氯水样就是很难测呀!
暗夜精灵
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提几个问题。
1、楼主需要拿出溯源的数据,不然这些数据都是可以自己编。
2、高氯的样品,本来就是很难解决的。2种方法,原理是一样的。
对于第一个结论不是很赞同。①回流法中规定此方法不适用于氯离子高于1000mg/L的水样,若测定的水样中超过此上限,往往很多人通过加大硫酸汞的量来去除干扰,可能此操作会对测定结果产生影响;②COD快速消解法规定氯离子大于1000mg/L的水样可以通过稀释进行测定,还可以通过加硝酸银的方法进行去除。
既然第一个加硫酸汞会产生干扰,第二个加硫酸银去除也有可能产生干扰。
3、第三组实验差距比较大,不能说明什么方法好。应该在高氯样品中进行加标,做一个对比。
4、快速消解法,通常是消解时间短,很多专家都做个实验,消解率的问题,只有80%~85%。消解的时间不够。传统的方法可以达到90%以上。
5、快速消解法取样少,误差被方法。代表性没有传统的强。
kuangehao
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快速密闭做不这么准的,平行样做出来都会有差距的,数据编的可能性大。我自己地表水,盲样,废水,地下水,两种方法都比较过,只能说两种方法都能表征谁的受污染状况,但是两者的差距还是不小的,通常情况下,经典回流法重现效果更好。
暗夜精灵
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原文由 kuangehao(v2891174) 发表:
快速密闭做不这么准的,平行样做出来都会有差距的,数据编的可能性大。我自己地表水,盲样,废水,地下水,两种方法都比较过,只能说两种方法都能表征谁的受污染状况,但是两者的差距还是不小的,通常情况下,经典回流法重现效果更好。
赞同这个观点
东北生长的苹果
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样品浓度过高需要稀释这个问题有没有解决?
荆棘鸟fiona
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原文由 暗夜精灵(jbcng) 发表:
提几个问题。
1、楼主需要拿出溯源的数据,不然这些数据都是可以自己编。
2、高氯的样品,本来就是很难解决的。2种方法,原理是一样的。
对于第一个结论不是很赞同。①回流法中规定此方法不适用于氯离子高于1000mg/L的水样,若测定的水样中超过此上限,往往很多人通过加大硫酸汞的量来去除干扰,可能此操作会对测定结果产生影响;②COD快速消解法规定氯离子大于1000mg/L的水样可以通过稀释进行测定,还可以通过加硝酸银的方法进行去除。
既然第一个加硫酸汞会产生干扰,第二个加硫酸银去除也有可能产生干扰。
3、第三组实验差距比较大,不能说明什么方法好。应该在高氯样品中进行加标,做一个对比。
4、快速消解法,通常是消解时间短,很多专家都做个实验,消解率的问题,只有80%~85%。消解的时间不够。传统的方法可以达到90%以上。
5、快速消解法取样少,误差被方法。代表性没有传统的强。


果然是行家呀,问的真到位,期待楼主回复~~
关于研究的内容,我不是很懂,所以没敢通过这篇原创,一直想找人问问,早知道就问你了!
荆棘鸟fiona
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原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:
样品浓度过高需要稀释这个问题有没有解决?
好久不见苹果啦~~今年的原创大赛到9月30号就结束了,要不要来一篇呀,抓紧时间了哦~~
妞仔
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数据是自己以前做的,确实的话做高氯水样的话,快速法要比传统法要误差大的多,有时会有沉淀产生,这个也是取量少,消解率低的问题,所以的话我赞同楼上所说的,相比快速法的话,国标更具有代表性!
昨夜星辰0000
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我们实际使用快速消解仪测量(分光光度法)时遇到一个问题,水样浑浊,泥沙多,分光光度法根本不适用